摘要：氧氣透過率試驗(yàn)儀是測(cè)定材料阻隔性能的重要儀器，校準(zhǔn)方法的缺失使其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性無法得到保障.在目前尚無相關(guān)校準(zhǔn)規(guī)范的大背景下，本文介紹了一種氧氣透過率試驗(yàn)儀的校準(zhǔn)方法.選取能夠反映儀器主要性能的溫度穩(wěn)定性、測(cè)量相對(duì)誤差、測(cè)量重復(fù)性作為氧氣透過率試驗(yàn)儀的主要校準(zhǔn)項(xiàng)目;對(duì)上述校準(zhǔn)項(xiàng)目提供了具體操作方法;對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)給出了計(jì)算公式;對(duì)結(jié)果判定提供了較為科學(xué)的指標(biāo).通過選取不同廠家的氧氣透過率試驗(yàn)儀對(duì)校準(zhǔn)方法進(jìn)行逐項(xiàng)驗(yàn)證，結(jié)果表明：文中所設(shè)計(jì)的校準(zhǔn)方法科學(xué)合理，能夠?yàn)榇祟愖韪粜阅軝z測(cè)設(shè)備的性能確認(rèn)提供較為可靠的參考.

　　關(guān)鍵詞：氧氣透過率;阻隔性;校準(zhǔn)方法;計(jì)量指標(biāo)

　　氣體滲透測(cè)試屬于阻隔性能檢測(cè).阻隔性能檢測(cè)包括對(duì)氣體(氧氣、氮?dú)狻⒍�氧化碳�?與水蒸氣透過率測(cè)試兩類[1，2].阻隔性能是影響產(chǎn)品貨架期的重要因素之一，也是廠家分析產(chǎn)品貨架期的重要參考.阻隔性能的檢測(cè)廣泛涉及航空航天、特殊氣體保存、醫(yī)療器械、建筑等領(lǐng)域[3-5]，通過該項(xiàng)檢測(cè)能夠分析解決由于氧氣或水蒸氣敏感而產(chǎn)生的產(chǎn)品氧化變質(zhì)、受潮霉變等質(zhì)量問題.氧氣透過率試驗(yàn)儀又可稱為透氧儀、氧氣透過率測(cè)試系統(tǒng)、透氧率測(cè)試儀等，適用于塑料薄膜、高阻隔性材料、太陽能背板、片材、復(fù)合材料、鍍鋁膜、共擠膜等膜、鋁箔、片狀材料及塑料、橡膠、紙質(zhì)、玻璃、金屬等材料的瓶、袋、罐、盒等包裝容器的氧氣透過率測(cè)試[6-8].

　　由于缺少相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，長(zhǎng)期以來，氧氣透過率試驗(yàn)儀的校準(zhǔn)僅僅只能針對(duì)儀器中某些部件，其校準(zhǔn)結(jié)果并不能反映其整機(jī)性能，從而造成儀器整機(jī)性能長(zhǎng)期無法溯源.2014年底，相關(guān)的氧氣透過率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)獲得批準(zhǔn)并被生產(chǎn)，從而使得氧氣透過率試驗(yàn)儀的整機(jī)性能校準(zhǔn)得到了保障.雖然有了標(biāo)物，但是國內(nèi)相關(guān)的技術(shù)法規(guī)一直處于空缺狀態(tài)，氧氣透過率測(cè)試儀地方校準(zhǔn)方法的研究是對(duì)氧氣透過率校準(zhǔn)技術(shù)的初步探索，能夠彌補(bǔ)國內(nèi)此類技術(shù)法規(guī)的空白，為此類大型儀器的溯源提供有效的支撐.

　　1儀器工作原理及結(jié)構(gòu)儀器依據(jù)

　　庫侖電量法原理，用等壓法測(cè)試，測(cè)試腔分上下兩部分，薄膜固定在中間，高純氧氣在薄膜的上腔流動(dòng)，高純氮?dú)庠诒∧さ南虑涣鲃?dòng)，氧分子透過薄膜擴(kuò)散到另一側(cè)的氮?dú)庵校�被流�?dòng)的氮?dú)鈹y帶至傳感器，通過對(duì)傳感器測(cè)量到的氧氣濃度進(jìn)行分析，從而計(jì)算出氧氣透過量[9].

　　2校準(zhǔn)項(xiàng)目

　　2.1溫度穩(wěn)定性檢查

　　把溫度計(jì)的探頭固定在儀器的測(cè)試腔中，設(shè)定溫度為23℃[10]，待儀器溫度穩(wěn)定后連續(xù)測(cè)量10min，每分鐘記錄一個(gè)數(shù)據(jù).按式(1)計(jì)算儀器溫度的穩(wěn)定性：Δt=tmax-tmint，(1)式中：Δt為溫度測(cè)量的平均值，℃;tmax為溫度測(cè)量的最高值，℃;tmin為溫度測(cè)量的最低值，℃.

　　2.2測(cè)量相對(duì)誤差

　　根據(jù)氧氣透過率試驗(yàn)儀的測(cè)量范圍，按儀器規(guī)定條件進(jìn)行設(shè)定，待儀器穩(wěn)定后，選擇標(biāo)準(zhǔn)值合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝入儀器試驗(yàn)儀腔體，進(jìn)行氧氣透過率測(cè)定，測(cè)量2次取平均值，計(jì)算平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的相對(duì)誤差，公式為δ=R-O2-RO2RO2，(2)式中：δ為示值誤差，%;RO2為兩次測(cè)量平均值，cm3/(m2·24h);RO2為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值，cm3/(m2·24h).

　　2.3測(cè)量重復(fù)性

　　在2.2的相同測(cè)量條件下，對(duì)氧氣透過率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)量2次的值，用式(3)計(jì)算測(cè)量重復(fù)性.按照極差法要求，根據(jù)式(2)計(jì)算各測(cè)量點(diǎn)氧氣透過率重復(fù)性.最終以各測(cè)量點(diǎn)測(cè)量重復(fù)性中的最大值作為儀器整體的測(cè)量重復(fù)性.S=|RO21-RO22|1.13RO2，(3)式中：S為氧氣透過率測(cè)量重復(fù)性;RO21為第1次測(cè)量的氧氣透過率值，cm3/(m2·24h);RO22為第2次測(cè)量的氧氣透過率值，cm3/(m2·24h);R-O2為2次測(cè)量的氧氣透過率平均值，cm3/(m2·24h).

　　3主要計(jì)量性能指標(biāo)及校準(zhǔn)結(jié)果驗(yàn)證

　　3.1主要計(jì)量性能指標(biāo)

　　儀器腔體內(nèi)溫度穩(wěn)定性應(yīng)不大于1.5%;測(cè)量值范圍在(0~20)cm3/(m2·24h)時(shí)，測(cè)量相對(duì)誤差應(yīng)不大于±20%;測(cè)量值范圍大于20cm3/(m2·24h)時(shí)，測(cè)量相對(duì)誤差應(yīng)不大于±15%.

　　3.2校準(zhǔn)結(jié)果驗(yàn)證

　　3.2.1試驗(yàn)環(huán)境條件溫度：15℃~25℃濕度：40%RH~60%RH

　　3.2.2試驗(yàn)設(shè)備

　　鉑電阻溫度計(jì)：MPE，±0.3℃;氧氣透過率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)不確定度不大于8%.試驗(yàn)儀器：選取6臺(tái)不同廠家的氧氣透過率試驗(yàn)儀，編號(hào)依次為A，B，C，D，E，F(xiàn).

　　3.2.3校準(zhǔn)結(jié)果驗(yàn)證

　　分別將6臺(tái)待校儀器腔體溫度設(shè)定為23℃，待儀器穩(wěn)定后，對(duì)儀器進(jìn)行“溫度穩(wěn)定性檢查”。分別選取標(biāo)準(zhǔn)值為12.3cm3/(m2·24h)及標(biāo)準(zhǔn)值為62.8cm3/(m2·24h)的氧氣透過率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各2片，對(duì)6臺(tái)氧氣透過率試驗(yàn)儀的“測(cè)量相對(duì)誤差”及“測(cè)量重復(fù)性”進(jìn)行驗(yàn)證.測(cè)量及計(jì)算。

　　4結(jié)論

　　采用文中給出的校準(zhǔn)方法，對(duì)儀器的計(jì)量性能進(jìn)行了驗(yàn)證性試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明：6臺(tái)不同廠家功能正常的氧氣透過率試驗(yàn)儀溫度穩(wěn)定性均小于1.5%;所選取的6臺(tái)儀器在不同測(cè)量段內(nèi)的相對(duì)誤差有較大差異，但均滿足文中給出的不同測(cè)量段內(nèi)的計(jì)量性能指標(biāo);重復(fù)性指標(biāo)一般按誤差的1/2規(guī)定，所以氧氣透過率測(cè)量重復(fù)性指標(biāo)設(shè)定為不大于8%，被檢器該項(xiàng)性能均優(yōu)于此指標(biāo).綜上所述，文中所給校準(zhǔn)項(xiàng)目設(shè)置科學(xué)，計(jì)量性能指標(biāo)設(shè)定合理，具有廣泛的適用性，能使絕大多數(shù)儀器有效使用.

　　參考文獻(xiàn)：

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