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這篇紡織品論文主要探討了六價(jià)鉻檢測方法,六價(jià)鉻是很容易被人體吸收的,它可通過消化、呼吸道、皮膚及粘膜侵入人體。使人慢性中毒,造成不可逆轉(zhuǎn)的損害。在酸性汗液作用下,六價(jià)鉻會(huì)接觸到皮膚并被吸收,從而造成一定的危害。那么在紡織品中該如何測定六價(jià)鉻的含量呢?
關(guān)鍵詞:紡織品論文,六價(jià)鉻,檢測
1引言
很多國家及進(jìn)口商均對進(jìn)口產(chǎn)品中鉻的含量進(jìn)行限定。六價(jià)鉻是很容易被人體吸收的,它可通過消化、呼吸道、皮膚及黏膜侵入人體,因其強(qiáng)氧化作用,進(jìn)入人體后與血液中鐵結(jié)合,使人慢性中毒,造成不可逆轉(zhuǎn)的損害[1-2]。在酸性汗液作用下,六價(jià)鉻會(huì)接觸到皮膚并被吸收,從而造成一定的危害。所以在Oeko-TexStandard100《通用及特別技術(shù)條件》和GB/T18885—2002《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》中對六價(jià)鉻都做了限量要求[2]。本文在GB/T17593.3—2006的基礎(chǔ)上,對六價(jià)鉻測定結(jié)果的部分影響條件進(jìn)行探討。
2試驗(yàn)部分
2.1試驗(yàn)準(zhǔn)備
試劑:純度99.96%鉻(VI)標(biāo)準(zhǔn)品(上海安普實(shí)驗(yàn)科技有限公司),二苯基碳酰二肼,丙酮,磷酸,L-組氨酸鹽酸鹽一水合物,氯化鈉,磷酸二氫鈉二水化合物,氫氧化鈉均為分析純。儀器設(shè)備:Cary60紫外分光光度計(jì)(安捷倫科技有限公司);三用恒溫水箱(天津泰斯特儀器有限公司);水浴振蕩器(南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)。
2.2試驗(yàn)方法
取代表性樣品,剪成5mm×5mm以下,混勻、稱取4g置于反應(yīng)器中。加入80mL酸性汗液,放入水浴振蕩器中振蕩60min,靜置冷卻至室溫。過濾后取20mL樣液,加入1mL磷酸溶液和1mL顯色劑,在室溫下放置15min后,在540nm波長下測定顯色液中的吸光度?疾煲幌盗械姆磻(yīng)因素對六價(jià)鉻檢測方法的影響。
3結(jié)果與分析
3.1緩沖液pH值對測定結(jié)果的影響
二苯基碳酰二肼分光光度法測定六價(jià)鉻時(shí)在酸性汗液中,利用六價(jià)鉻與顯色劑反應(yīng)生成紫紅色的螯合物從而進(jìn)行定量測定[3],因此考察其pH值對其檢測結(jié)果的影響至關(guān)重要。本試驗(yàn)配制了不同pH值的緩沖鹽溶液,分別為2、3、4、5、5.5、6、7,控制其他條件相同。由圖1可知,吸光度的測定結(jié)果幾乎相差不大,在此范圍內(nèi),六價(jià)鉻均能很好地與顯色劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng),pH值對其幾乎沒有影響。標(biāo)準(zhǔn)中采用酸性汗液配制pH值為5.5±0.2是為了更好地符合紡織品在人體使用的實(shí)際情況。
3.2不同酸對測定結(jié)果的影響
紡織品中六價(jià)鉻的測定最重要的一個(gè)步驟是顯色反應(yīng),適宜的顯色條件對準(zhǔn)確測定六價(jià)鉻含量至關(guān)重要,試驗(yàn)中考察了不同酸對紡織品中六價(jià)鉻的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖2,發(fā)現(xiàn)硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸對其影響效果幾乎是一致的,因此判定在此顯色過程中,加入的磷酸只是起到酸性作用,目的也是防止萃取出來的紡織品溶液呈堿性影響測定結(jié)果。GB/T7467—1987水質(zhì)中六價(jià)鉻的測定標(biāo)準(zhǔn)中,其顯色過程是加入(1+1)硫酸溶液0.5mL和(1+1)磷酸溶液0.5mL,混勻,加入2mL二苯碳酰二肼顯色劑,充分混勻,靜置。因此,為探討混酸是否對測定結(jié)果有更好的作用,本文中也做了混酸對六價(jià)鉻的測定影響并與單獨(dú)添加磷酸時(shí)的結(jié)果相比較,如圖3,發(fā)現(xiàn)測定結(jié)果并沒有太大變化,因此也說明了酸液在此過程中只是為顯色反應(yīng)起到一個(gè)酸性環(huán)境,對其顯色反應(yīng)影響不大。
六價(jià)鉻的顯色原理主要是利用在酸性溶液中,六價(jià)鉻將二苯基碳酰二肼氧化成二苯縮二氨基脲,二苯縮二氨基脲與六價(jià)鉻還原產(chǎn)物三價(jià)鉻形成紫紅色絡(luò)合物,從而實(shí)現(xiàn)六價(jià)鉻的光譜測定。在這過程中如果顯色劑濃度過低將嚴(yán)重影響到測定結(jié)果。本試驗(yàn)篩選不同濃度對測定結(jié)果的影響,如圖4。在低濃度條件下,顯色劑與六價(jià)鉻的結(jié)合量過少,生成的紫色螯合物的量少,而隨著顯色劑濃度增大,吸光度慢慢增大,到1g/L時(shí)已經(jīng)達(dá)到最大值,隨著濃度的繼續(xù)增加趨于穩(wěn)定。而標(biāo)準(zhǔn)中顯色劑的濃度是10g/L已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出最大值。
3.4不同顯色時(shí)間對測定結(jié)果的影響
由圖5結(jié)果可知,顯色液的吸光度在顯色劑加進(jìn)去1min即達(dá)到最大值,后來隨著時(shí)間的推移趨于穩(wěn)定,在1h之后開始緩慢下降,因此該試驗(yàn)最好在1h內(nèi)完成測試。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可知由于加入顯色劑的濃度較大,所以在一開始加進(jìn)去時(shí)反應(yīng)迅速達(dá)到穩(wěn)定,本標(biāo)準(zhǔn)中要求室溫靜置15min符合我們的試驗(yàn)結(jié)果,且有相關(guān)文獻(xiàn)表明汞鹽、Mo6+、V6+在酸性條件下能與顯色劑進(jìn)行氧化還原-絡(luò)合反應(yīng)而生成同六價(jià)鉻與顯色劑反應(yīng)顏色相似的紫紅色絡(luò)合物,從而影響準(zhǔn)確性。但上述離子同顯色劑反應(yīng)生成的絡(luò)合物穩(wěn)定性較差,幾分鐘后顏色就會(huì)消失。因此,本標(biāo)準(zhǔn)靜置15min后也能排除以上離子的干擾。
3.5不同顯色溫度對測定結(jié)果的影響
GB/T17593.3—2006標(biāo)準(zhǔn)中的顯色溫度為室溫,而中國國土遼闊,不同區(qū)域不同季節(jié)溫差相差較大,因此了解其反應(yīng)溫度具有重大意義,本試驗(yàn)中設(shè)定10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃對測定結(jié)果的影響,結(jié)果見圖6,結(jié)果發(fā)現(xiàn)在10℃~30℃范圍內(nèi)吸光度達(dá)到最大值,隨著溫度的增加吸光度逐漸下降?赡苁菧囟冗^高使紫色螯合物分解,吸光度下降。
4結(jié)論
考察了緩沖鹽的pH值、不同酸性介質(zhì)條件下、反應(yīng)的溫度、顯色劑的濃度、反應(yīng)時(shí)間對紡織品六價(jià)鉻測定結(jié)果的影響,其中反應(yīng)的溫度、顯色劑的濃度和反應(yīng)時(shí)間對六價(jià)鉻檢測結(jié)果影響較大,而在本試驗(yàn)中也證明了標(biāo)準(zhǔn)上的設(shè)置條件是較為合理的,因此在日常的樣品檢測中我們應(yīng)該嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)。
參考文獻(xiàn):
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作者:張煌博
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