鉑族金屬(PGMs)由鉑、鈀、銥、釕、鋨、銠等 6 種貴金屬組成，因穩定性高、催化活性和導電性能優異，被稱為 “戰略性儲備金屬”，廣泛應用于多個領域。我國 PGMs 礦產資源稀缺，品位低、開發難，對外依存度超 90%，供需矛盾突出。PGMs 主要消耗于汽車尾氣凈化領域，從廢汽車催化劑(TWC)中回收 PGMs 意義重大。現有的汽車尾氣廢三元催化劑由載體、涂層、活性組分和助劑組成，能有效凈化汽車尾氣，但長期處于高溫環境會導致貴金屬分布不均勻，催化性能降低。目前常用電感耦合等離子體光譜法(ICP - AES/MS)檢測 PGMs，但汽車尾氣廢三元催化劑中 Pt、Pd、Rh 分布不均且含量低，導致檢測結果不精確，因此本研究旨在探討其取樣和溶樣方法，實現精準檢測，為貴金屬回收提供參考。

　　1 取樣

　　在工業應用中，物料分析注重準確度和精密度，取樣的代表性和均勻性是準確分析的前提。汽車尾氣廢三元催化劑中貴金屬存在含量低和分布不均勻的問題，需實現均勻取樣。目前有機械取樣、四分法取樣等多種方式，本研究最終采用四分法取樣。

　　1.1 機械取樣：機械取樣是將汽車尾氣三元廢催化劑破碎成粉末狀，進行三級過篩，按比例縮分、磨細和取樣，最后一級樣品磨細到 0.120 - 0.150mm，分成兩份分別保存和檢測。該方法適用于大批量廢催化劑取樣。

　　1.2 四分法取樣：四分法取樣是先將破碎篩分后的物料堆成圓錐體，經過反復堆摻、攤平、分割等操作，廢棄對角兩個扇形體，留下的部分繼續操作直至達到規定粒度和試驗需量。本研究的汽車尾氣三元廢催化劑取樣采用四分法，并以 5g / 袋的形式分裝。

　　2 實驗部分

　　取樣后需對樣品進行溶解以便后續檢測分析。工業上火試金溶樣方法存在污染嚴重、操作時間長和后續處理麻煩等缺點，本研究采用常規酸溶法、微波消解和堿焙燒方法探究不同溶樣方法的優缺點及對 PGMs 檢測結果的準確性。

　　2.1 主要試劑與儀器：實驗用到光譜分析儀、微波消解儀、電加熱板等儀器，鹽酸、硝酸、氫氟酸等試劑，還配制了 Pt、Pd、Rh 單元素標準儲備溶液和單標準系列溶液。

　　2.2 溶樣方法：實驗所用廢料為汽車尾氣廢三元催化劑，先將其破碎、研磨、篩分后進行實驗。采用多種分析方法確定其主要元素和物相組成，但這些方法無法準確得出貴金屬含量，還需進一步實驗檢測。

　　2.2.1 酸溶：酸溶是利用強酸在酸性環境中將樣品中的金屬溶解浸出，實驗物料含大量硅元素，需加入氫氟酸。通過實驗確定樣品量為 0.1g 較為合適。具體操作包括稱樣、潤濕、加熱、加酸、趕酸、定容等步驟，最后用光譜分析儀檢測。實驗發現酸溶存在溶解不完全的情況，不溶物主要是α−Al2O3。

　　2.2.2 微波消解：微波消解法是將酸和樣品置于密閉容器內，通過微波加熱和高壓消解樣品，具有加熱速度快等優點。實驗取 0.1g 物料，加入特定酸后放入微波消解儀，按設定步驟消解，消解后趕酸、定容，用光譜分析儀檢測。結果顯示該方法溶樣效果好。

　　2.2.3 堿焙燒：堿焙燒是利用強氧化性堿將難溶物質轉化成水溶性鹽來溶解樣品，樣品用量確定為 0.5g。采用兩種方法進行實驗，對比發現第一種方法對貴金屬的測定更準確。

　　2.3 檢測分析：本研究選擇電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP - AES)對溶樣結果進行檢測分析。在檢測前，需對不同溶樣方法得到的待測液進行處理，以實現貴賤金屬分離和貴金屬富集，減少其他元素對 Pt、Pd、Rh 的干擾，提高檢測準確性。

　　3 討論

　　為驗證溶樣方法的準確性，將樣品送至上海英斯貝克貴金屬檢測公司檢測。對比不同溶樣方法的檢測結果和外檢結果可知，微波消解的檢測結果最接近外檢。酸溶不能有效溶解貴金屬成分，堿焙燒會對后續檢測分析造成較大干擾，而微波溶樣樣品能完全消解，消耗試劑少，測定時引入干擾小，溶出效果最好。

　　4 結論

　　汽車尾氣廢三元催化劑中 Pt、Pd、Rh 含量和分布不均勻，精準測定其含量對貴金屬回收利用意義重大。本研究對比不同取樣方法后，采用四分法對汽車尾氣廢三元催化劑原料進行取樣，保證了取樣的均勻性。

　　對四分法取樣的樣品進行常規酸溶、微波消解、堿焙燒溶樣，對比發現微波消解溶樣效果最好，樣品能完全溶解，消耗試劑少。采用 ICP - AES 檢測分析，微波溶樣的樣品測定時引入干擾小，結果穩定、精確度高。微波消解可取代常規酸溶和堿焙燒方法，為汽車尾氣廢催化劑中鉑、鈀、銠含量的精準檢測提供參考，對貴金屬二次資源回收具有重要意義。

趙寧辛;王才平;田磊;李金輝;王翀;郁豐善;陳麗杰,江西理工大學冶金工程學院;橫峰縣凱怡實業有限公司;江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司,202501